从格氏反应废水中回收氯化镁与四氢呋喃方法

申请日20200721

公开(公告)日20200922

IPC分类号C01F5/30; C07D307/08; C02F9/10; C02F101/10; C02F101/12; C02F101/34; C02F103/36

摘要

本发明涉及从格氏反应废水中回收氯化镁与四氢呋喃的方法，包括以下步骤：步骤(1)，向反应釜中加入pH调节剂调节废水的pH值至5 7;步骤(2)，加热蒸馏，收集第一段馏分和第二段馏分;步骤(3)，降温析晶，得到白色终产品六水合氯化镁，结晶母液称重装桶备用;步骤(4)，重复步骤(1)和步骤(2)的操作，将反应釜进行升温，收集第三段馏分，第三段馏分收集完毕，将步骤(3)得到的结晶母液滴加至反应釜内进行析晶，再经离心制得终产品，结晶母液则称重装桶，以备下一次结晶操作时进行循环套用。该方法操作简单，在回收氯化镁的同时联产得到四氢呋喃，降低废水处理成本，回收得到的氯化镁的检验结果符合企业标准，增加经济效益。

权利要求书

1.一种从格氏反应废水中回收氯化镁与四氢呋喃的方法，其特征在于:包括以下步骤：

步骤(1)：将格氏反应废水抽入反应釜内，打开反应釜的投料口，并启动反应釜的搅拌装置，从反应釜的投料口处分批缓慢加入pH调节剂，加料完毕，在室温条件下进行搅拌反应，反应过程中取样监测反应液的pH值，当反应液的pH值为5-7时，关闭反应釜的投料口，停止加料，反应结束;

步骤(2)：打开反应釜的蒸汽阀门，并打开冷凝器的循环水，进行加热蒸馏操作，将反应釜内的温度维持在80℃-120℃范围内，收集第一段馏分，第一段馏分收集完毕，继续升温，将反应釜内的温度维持在120℃-125℃范围内，收集第二段馏分;

步骤(3)：第二段馏分收集完毕，停止加热蒸馏，将反应釜内的温度降至20℃-40℃，进行降温析晶操作，结晶完毕，采用离心机甩干物料，得到白色终产品六水合氯化镁，将白色终产品进一步干燥后用薄膜袋分装密封，结晶母液则称重装桶备用;

步骤(4)：重复步骤(1)和步骤(2)的操作，第二段馏分收集完毕继续对反应釜进行加热升温操作，将反应釜内的温度维持在125℃-145℃范围内，收集第三段馏分，待第三段馏分收集完毕，排空反应釜夹套内的热蒸汽，停止加热蒸馏，将步骤(3)中得到的结晶母液抽入高位槽中并快速滴加至反应釜内，与此同时，打开反应釜夹套内的循环冷却水，将反应釜内的温度降至20℃-40℃进行析晶操作，结晶完毕，采用离心机甩干物料，得到白色终产品六水合氯化镁，将白色终产品用薄膜袋分装密封，结晶母液则称重装桶，以备下一次结晶操作时进行循环套用。

2.根据权利要求1所述的从格氏反应中回收氯化镁与四氢呋喃的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的pH调节剂为碳酸镁、氧化镁、碳酸钠中的任意一种。

3.根据权利要求2所述的从格氏反应废水中回收氯化镁与四氢呋喃的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的pH调节剂与格氏反应废水的质量比为0.003-0.01，反应时间40-60min。

4.根据权利要求2所述的从格氏反应废水中回收氯化镁与四氢呋喃的方法，其特征在于：所述步骤(2)中第一段馏分为含水的四氢呋喃溶液，第二段馏分为蒸馏水，所述步骤(4)中的第三段馏分也为蒸馏水，第一段馏分、第二段馏分、第三段馏分的pH值均为6;其中，第一段馏分收集合并后进行精馏纯化回收得到溶剂四氢呋喃，第二段馏分和第三段馏分可用来吸收氯化氢尾气或直接排入污水处理站处理。

5.根据权利要求4所述的从格氏反应废水中回收氯化镁与四氢呋喃的方法，其特征在于：所述第一段馏分中四氢呋喃的重量百分比为19%-22%，得到的白色终产品中六水合氯化镁的重量百分比为43%-46%，白色终产品的5%水溶液的pH值为6-7.5。

6.根据权利要求2所述的从格氏反应废水中回收氯化镁与四氢呋喃的方法，其特征在于：所述步骤(4)中将结晶母液快速滴加至反应釜中时，结晶母液的滴加重量为反应釜内格氏反应废水投料重量的四分之一至三分之一。