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双乙烯酮生产废水处理方法

公开(公告)日20200626

IPC分类号C07C27/26; C07C45/42; C07C45/82; C07C49/08; C07C51/087; C07C51/00; C07C51/42; C07C51/44; C07C51/50; C07C51/43; C07C51/46; C07C53/08; C05F15/00; C05F17/30

摘要

本申请公开了一种双乙烯酮生产废水的处理方法,该处理方法通过水解获得CO2、丙酮、水、低分子量聚丙烯酸钠/醋酸包覆物等,逸出法收集CO2和蒸馏收集丙酮,浓缩及共沸法联用脱水,再破坏低分子量聚丙烯酸钠/醋酸包覆物并分离出醋酸,体系残留的低分子量聚丙烯酸钠、双乙烯酮高聚物和十二烷基苯磺酸钠等中有机物浓度高因此易发酵,发酵后的气体作热源、固渣作肥料,对废液进行综合处理,回收多种有效成分,充分利用资源,减少环境污染。

权利要求书

1.一种双乙烯酮生产废水的处理方法,其特征是,包括以下步骤:

(1)水解

将醋酸裂解法制备双乙烯酮产生的精馏残渣和废液混合,作为待处理废水;向待处理废水中加入水、EDTA二钠、低分子量聚丙烯酸钠和十二烷基磺酸钠,室温下搅拌反应,收集反应产生的CO2,至反应无CO2产生;

按质量计,待处理废水、水、EDTA二钠、低分子量聚丙烯酸钠和十二烷基磺酸钠的用量比为1:1.5~2.5:0.01~0.02:0.24~0.28:0.04~0.06;

(2)分离丙酮

将步骤(1)处理得到的浆液进行蒸馏处理,蒸馏温度为42~48℃,蒸馏出的气体经冷凝处理后收集至丙酮接收罐中;

(3)脱水

将步骤(2)处理得到的浆液进行浓缩处理,浓缩压强为0.10~0.15MPa、浓缩温度为80~90℃,至浆液中的液体余量为浓缩处理前的液体总量的1/5~1/3;将浓缩后的浆液放至反应塔内,通入醋酸丁酯,升温至共沸,共沸蒸馏出的气体经冷凝处理后进行酯水分离器中,酯水分离后的醋酸丁酯循环通入反应塔内进行脱水;

(4)分离醋酸

将步骤(3)处理得到的浆液降至室温,加入乙醚,调节体系pH至5.5~6.0,室温下搅拌反应10~20min,固液分离,得到固渣和处理液;将处理液进行蒸馏处理,蒸馏温度为28~32℃,蒸馏出的气体经冷凝处理后收集至乙醚接收罐中,至无乙醚蒸出后对处理液进行二次蒸馏处理,二次蒸馏的温度为95~105℃,二次蒸馏出的气体经冷凝处理后收集至醋酸接收罐中;

按质量计,步骤(3)处理得到的浆和乙醚的用量比为1:0.2~0.4;

(5)后处理

将步骤(4)产生的所有固渣收集并混合,放入发酵罐内发酵处理。

2.根据权利要求1所述的一种双乙烯酮生产废水的处理方法,其特征是,包括以下步骤:

(1)水解

将醋酸裂解法制备双乙烯酮产生的精馏残渣和废液混合,作为待处理废水;向待处理废水中加入水、EDTA二钠、低分子量聚丙烯酸钠和十二烷基磺酸钠,室温下搅拌反应,收集反应产生的CO2,至反应无CO2产生;

按质量计,待处理废水、水、EDTA二钠、低分子量聚丙烯酸钠和十二烷基磺酸钠的用量比为1:2.0:0.02:0.25:0.05;

(2)分离丙酮

将步骤(1)处理得到的浆液进行蒸馏处理,蒸馏温度为45℃,蒸馏出的气体经冷凝处理后收集至丙酮接收罐中;

(3)脱水

将步骤(2)处理得到的浆液进行浓缩处理,浓缩压强为0.12MPa、浓缩温度为85℃,至浆液中的液体余量为浓缩处理前的液体总量的1/4;将浓缩后的浆液放至反应塔内,通入醋酸丁酯,升温至共沸,共沸蒸馏出的气体经冷凝处理后进行酯水分离器中,酯水分离后的醋酸丁酯循环通入反应塔内进行脱水;

(4)分离醋酸

将步骤(3)处理得到的浆液降至室温,加入乙醚,调节体系pH至5.6,室温下搅拌反应15min,固液分离,得到固渣和处理液;将处理液进行蒸馏处理,蒸馏温度为30℃,蒸馏出的气体经冷凝处理后收集至乙醚接收罐中,至无乙醚蒸出后对处理液进行二次蒸馏处理,二次蒸馏的温度为100℃,二次蒸馏出的气体经冷凝处理后收集至醋酸接收罐中;