从乙基麦芽酚生产废水中回收乙基麦芽酚的方法

申请日 20200826

公开（公告）日 20201204

IPC分类号 C02F1/28; C07D309/40; C02F101/34; C02F103/32

摘要

本发明提供一种从乙基麦芽酚生产废水中回收乙基麦芽酚的方法，包括如下步骤：1)吸附步骤：将生产废水调节pH至1.5～2.5，提升至聚丙烯吸附塔系统进行连续吸附操作；2)脱附步骤：将甲醇再生液输送入吸附饱和的聚丙烯吸附塔进行解吸脱附，收集再生回收液；3)再生液蒸馏浓缩：再生回收液进行蒸馏浓缩回收甲醇，得到浓缩液；4)气化和回收：浓缩液抽入钛升华釜，调节压力和温度，第二次气化的气体进入接收A釜，被乙醇水溶液捕集回收，离心，收集沉淀物，得到乙基麦芽酚。本发明属于工业废水污染防治技术领域，实现了对乙基麦芽酚生产废水的常态化处理和乙基麦芽酚回收，在降低废水处理系统负荷的同时，减少了资源浪费。

权利要求书

1.一种从乙基麦芽酚生产废水中回收乙基麦芽酚的方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)吸附步骤：将氯化水解废水池的高浓度有机污染物废水调节pH至1.5～2.5，然后用定量计量泵提升至聚丙烯吸附塔系统进行连续吸附操作，吸附运行流量为0.8～1.2BV/h；所述聚丙烯吸附塔系统包括4个聚丙烯吸附塔，分别装填1BV体积的XDA-8大孔吸附树脂，其中3个聚丙烯吸附塔作为串联聚丙烯吸附塔，剩下的1个聚丙烯吸附塔作为后备聚丙烯吸附塔；当串联聚丙烯吸附塔的运行总量为4～5BV时，出水加FeCl3溶液变色，则为一个吸附周期，串联聚丙烯吸附塔的第一个聚丙烯吸附塔吸附饱和，依次串联的第二个和第三个聚丙烯吸附塔则分别作为下一吸附周期的第一个和第二个聚丙烯吸附塔，与后备聚丙烯吸附塔串联组成下一吸附周期的串联聚丙烯吸附塔；

2)脱附步骤：启动再生液进料泵，将甲醇再生液输送入吸附饱和的聚丙烯吸附塔进行解吸脱附操作，解吸脱附操作完成后的再生回收液进入稀再生回收液槽或浓再生回收液槽；所述甲醇再生液含80～99％体积浓度的甲醇，选自新鲜甲醇水溶液和/或稀再生回收液；

3)再生液蒸馏浓缩：浓再生回收液槽中的再生回收液，经浓再生液进料泵输送至搪玻璃蒸馏釜进行蒸馏浓缩，釜温为70～86℃，蒸发气体经搪玻璃片式冷凝器冷凝回收甲醇，得到蒸馏浓缩后的浓缩液；

4)气化和回收：蒸馏浓缩后的浓缩液经搪玻璃蒸馏釜的底阀抽入钛升华釜，钛升华釜呈负压状态，启动真空调节系统使钛升华釜内压力降至-0.090～-0.098MPa，启动加热装置使钛升华釜升温至105～125℃第一次气化去除轻馏分，然后升温至130～200℃第二次气化，第二次气化的气体经升气管进入接收A釜，被接收A釜中0～20℃、70％～80％体积浓度的乙醇水溶液捕集回收，捕集回收的乙基麦芽酚晶体从接收A釜底阀流入离心机中离心，收集沉淀物，得到乙基麦芽酚。

2.根据权利要求1所述的从乙基麦芽酚生产废水中回收乙基麦芽酚的方法，其特征在于：所述步骤1)中，调节pH至1.8～2.2。

3.根据权利要求1所述的从乙基麦芽酚生产废水中回收乙基麦芽酚的方法，其特征在于：所述步骤2)中，甲醇再生液的流量为0.8～1.2BV/h，每个聚丙烯吸附塔解吸脱附使用的甲醇再生液总用量为1.8～2.2BV。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的从乙基麦芽酚生产废水中回收乙基麦芽酚的方法，其特征在于：所述步骤2)中，甲醇再生液含85～95％体积浓度的甲醇。

5.根据权利要求1至3中任一项所述的从乙基麦芽酚生产废水中回收乙基麦芽酚的方法，其特征在于：所述步骤2)中，还包括如下步骤：解吸脱附操作完成后，洗涤水池的洗涤水经洗涤水进料泵进入解吸脱附操作后的聚丙烯吸附塔进行洗涤。

6.根据权利要求1至3中任一项所述的从乙基麦芽酚生产废水中回收乙基麦芽酚的方法，其特征在于：所述步骤3)中，釜温为70～80℃。