高效苯酚废水降解用阳极材料制备方法

申请日20200627

公开(公告)日20200908

IPC分类号C02F1/461; C02F1/72; C25D11/26; C25D15/00; C25D9/06; C02F101/34

摘要

本发明提供一种高效苯酚废水降解用阳极材料的制备方法，所述阳极材料的氧化铅与钛基材的结合力高，使用寿命长、稳定性好、电催化氧化活性高、阳极的析氧电位为1.81V，使用所述阳极进行苯酚废水降解100min后，苯酚的去除率为84.1，COD去除率为66.3%。

权利要求书

1.一种高效苯酚废水降解用阳极材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)提供钛或钛合金金属基材，并对所述金属基材进行预处理;

(2)配置含有碳纳米管的阳极氧化液;

(3)以步骤(1)预处理后的金属基材为阳极，以步骤(2)配置的阳极氧化液为电解液，对所述基材进行阳极氧化处理，在所述金属基材表面形成阳极氧化膜，所述阳极氧化膜内部包覆有碳纳米管;

(4)化学腐蚀除去部分阳极氧化膜，露出碳纳米管;

(5)去离子水洗涤获得Ti/TiO2-CNT材料;

(6)配置碱性铅电沉积液;

(7)以步骤(5)中获得的Ti/TiO2-CNT材料为阳极，铂片为阴极，电解制备获得Ti/TiO2-CNT/α-氧化铅材料，去离子多次洗涤;

(8)配置酸性铅电沉积液;

(9)以步骤(7)中获得的Ti/TiO2-CNT/α-氧化铅材料为阳极，铂片为阴极，电解制备获得Ti/TiO2-CNT/α-氧化铅/β-氧化铅材料。

2.如权利要求1所述的一种高效苯酚废水降解用阳极材料的制备方法，其特征在于步骤(1)所述预处理包括有机械打磨-碱洗-酸洗，所述打磨为依次使用300目和800目砂纸打磨抛光，然后去离子水冲洗，所述碱洗为10-20g/L碳酸钠、10-20g/L磷酸三钠、10-20g/L硅酸钠、1-2g/L辛基酚聚氧乙烯醚的混合水溶液，温度40-50oC，时间10-15min，所述酸洗为2-3wt.%草酸和1-1.5wt.%盐酸的复合酸洗液，酸洗温度50-60oC，时间30-40min，酸洗后使用去离子多次洗涤。

3.如权利要求1所述的一种高效苯酚废水降解用阳极材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的碳纳米管经过酸化处理，酸化过程如下：将碳纳米管置于三口烧瓶内，经过100oC混酸酸化，冷却水回流处理5h，所述混酸为体积比为2.5:1的98wt.%的H2SO4和65%-67wt.%的HNO3混酸。

4.如权利要求1所述的一种高效苯酚废水降解用阳极材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中阳极氧化液为4-5g/L氟化铵、300-500ml乙二醇、0.15～2wt.%酸化处理的碳纳米管的水溶液50-60ml，电压15-20V，反应时间60～120min，所述碳纳米管的管径50-70nm，长度5-8μm。

5.如权利要求1所述的一种高效苯酚降解用阳极材料的制备方法，其特征在于步骤(4)中化学腐蚀的溶液为5-15wt.%的酒石酸，腐蚀时间为10-15min，温度40-50oC。

6.如权利要求1所述的一种高效苯酚废水降解用阳极材料的制备方法，其特征在于步骤(6)碱性铅电沉积液包括有15-20g/L氧化铅，氢氧化钠100-120g/L。

7.如权利要求1所述的一种高效苯酚废水降解用阳极材料的制备方法，其特征在于步骤(7)的电解参数如下：电流密度为30-50mA/cm2，温度30-35oC，时间40-50min，极板间距1.5-2cm。

8.如权利要求1所述的一种高效苯酚废水降解用阳极材料的制备方法，其特征在于步骤(8)酸性铅电沉积液：0.45mol/L的Pb(NO3)2、0.01mol/L的NaF、适量HNO3、使用酒石酸调节电解液的pH为1-2，电沉积时间1.0-1.5h，沉积温度为40-50℃，电沉积电流密度为10-15mA/cm2，极板间距3-4cm。

9.如权利要求1所述的一种高效苯酚废水降解用阳极材料的制备方法，其特征在于为增强Ti/TiO2-CNT的导电性，在步骤(4)后，步骤(5)前，对Ti/TiO2-CNT材料进行阴极电化学还原处理。